核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜（二） 提高测定结果的共振准确度
我要评论2 结果与讨论
2.1 图谱处理方式选择
在1.3仪器工作条件下，核磁对凝固浴样品进行7次平行测定，共振分别采用手动调整和自动调整两种谱图处理方式调整相位和基线，波谱结果见表1。法测
由表1可知，定碳手动调整方式的原丝浴中亚砜测定结果波动较小，测定结果的凝固相对标准偏差为1.04%；自动调整方式的测定结果波动大，测定结果的甲基相对标准偏差为2.01%。为了降低图谱处理方式带来的核磁测定误差，提高测定结果的共振准确度，采用手动调整方式。波谱
2.2 弛豫延迟时间选择
考察弛豫延迟时间分别为5、法测10、定碳20、原丝浴中亚砜30、凝固40、50s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下，每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品，以平均值作为测定值，结果见表2。
由表2可知，随着弛豫延迟时间的增加，测定结果的精密度越来越好。这是因为弛豫延迟时间延长，则等待时间延长，采集下一次数据时仪器已达到稳定；然而当弛豫延迟时间大于40s时，随着弛豫延迟时间的延长，测定时间更长，为了节省测定时间，将弛豫延迟时间设置为40s。
2.3 采样时间选择
考察采样时间分别为0.75、1.75、2.75、3.75、4.75、5.75s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下，每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品，以平均值作为测定值，结果见表3。
由表3可知，采样时间对二甲基亚砜含量测定结果无显著影响。2.75s以后，随着采样时间的延长，测定结果的精密度提高幅度不明显，因此选择2.75s为采样时间。
2.4 采样次数选择
设置采样次数分别为64、128、256，考察不同采样次数对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下，每种采样次数下平行测定6份相同的凝固浴样品，以平均值作为测定值，结果见表4。由表4可知，采样次数为128和256时，测定结果相差较小，数据重现性好；采样次数为64时，测定结果的相对标准偏差为3.22%，数据重现性差。综合考虑，选择采样次数为128。
2.5 准确度与精密度试验
1.3仪器工作条件下，对DMSO–H2O标准溶液平行测定5次，结果见表5。由表5可知，测定值与配制值基本一致，相对偏差为0.20%，5次测定结果的相对标准偏差为0.78%，表明该方法具有较高的准确度和精密度，满足凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。
3 结语
采用核磁共振氢谱对碳纤维凝固浴样品进行测定，谱图分析表明，二甲基亚砜特征峰峰形完整，通过二甲基亚砜和水的峰面积比值可计算出凝固浴样品中二甲基亚砜的质量分数。分别从图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间、扫描次数4个方面分析了不同参数对测定结果的影响，通过对比不同条件下测定结果的相对标准偏差对测定条件进行优化。该方法具有较高准确度和精密度，且操作简单，无需建立标准曲线，为测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜的质量分数提供了有效的检测手段。
相关链接：二甲基亚砜，二甲基亚砜检测标准品，二甲基亚砜DMSO
声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关文章
上海乐高乐园要来了：6月试运行，7月正式开园，5月7日乐园年卡开售
4月28日，上海乐高乐园度假区表示，各项建设工作已进入最后冲刺阶段，乐高乐园酒店目前已经完工，正式移交运营。开园限量纪念年卡含试运营门票）及开园限量酒店套餐含试运营门票）即将在5月7日10点开售，开园2025-05-09
迷你世界6 月 8 日激活码及礼包兑换码分享迷你世界作为一款备受欢迎的沙盒游戏，一直以来都以其丰富的玩法和创意的世界吸引着众多玩家。6 月 8 日，对于迷你世界的玩家们来说，是一个充满期待的日子，因为2025-05-09
末世部落英雄介绍——沃特沃特怎么玩？全面攻略指南在末世的废土世界中，沃特沃特以其独特的技能和能力成为了众多玩家喜爱的英雄。他在战斗中既能输出高额伤害，又能为队友提供强大的支援。那么，沃特沃特到底怎么玩2025-05-09
阴阳师新资料片式神改动分析：影响及应对策略阴阳师作为一款备受欢迎的手游，其新资料片的式神改动一直是玩家们关注的焦点。这些改动不仅会影响到式神的强度和玩法，还会对游戏的平衡性和竞技性产生重要影响。对新资2025-05-09
参加一场充满古韵的中式婚礼，体验一回激情四溢的音乐节，走在大街小巷，商家的促销活动使人耳目一新……“五一”假期同样是一场盛大的消费嘉年华。记者走访观2025-05-09
摩尔庄园农夫 40 级怎么晋级？详细晋级攻略大揭秘在摩尔庄园的世界里，农夫是一个非常重要的职业，而晋级到 40 级更是许多农夫玩家的目标。那么，摩尔庄园农夫 40 级怎么晋级呢？下面就为大家详细揭秘晋2025-05-09
最新评论